ГОСТ 2642.10-86: Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора

ГОСТ 2642.10-86: Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора

Терминология ГОСТ 2642.10-86: Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора оригинал документа:

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.

Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации 5 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде из темного стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед применением отбирают 1 см3 раствора А и разбавляют до 20 см3 раствором соляной кислоты (1:5). Раствор с массовой долей 1 %.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 0,15 %; годен к применению в течение 3-4 суток.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 5 моль/дм3 раствора серной кислоты.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х. ч.

Стандартный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при (110±5) °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,0001 г/см3 (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,00001 г/см3 (раствор В).

Индикаторная бумага конго.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

x004.gif

где т - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

250 - объем исходного раствора, см3;

V - аликвотная часть исходного раствора, см3;

m1 - масса навески, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

Массовая доля пятиокиси фосфора, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

D

dk

d2

d

От

0,1

до

0,2

включ.

0,016

0,020

0,017

0,010

Св.

0,2

»

0,5

»

0,02

0,03

0,03

0,02

»

0,5

»

1

»

0,09

0,11

0,09

0,06

»

1

»

2

»

0,13

0,16

0,13

0,08

»

2

»

5

»

0,20

0,25

0,20

0,13

»

5

»

10

»

0,3

0,4

0,3

0,2

»

10

»

15

»

0,4

0,5

0,4

0,3

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г (при массовой доле пятиокиси фосфора до 5 %) и 0,1 г (при массовой доле пятиокиси фосфора свыше 5 %) смешивают в платиновом тигле с 2-3 г (смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (950±50) °С в течение 15-20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 раствора соляной кислоты (1:3). Растворение сплава проводят, поместив стакан на электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой, перемешивают. При проведении анализа кремнеземистых огнеупоров и огнеупорного сырья исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4-86 (разд. 3) с массой навески 0,1-0,2 г.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 5 или 10 см3, в зависимости от массовой доли, пятиокиси фосфора с расчетом, чтобы в аликвотной части раствора было не более 0,0003 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 30-40 см3 воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят до метки, перемешивают.

В качестве восстановителя допускается применение свежеприготовленного раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 0,01 г/см3 в объеме 5 см3.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа со всеми применяемыми реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах находят по градуировочному графику.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Нужен реферат?

Полезное



Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»